2016-05-16
► 實驗儀器
儀器清單 |
儀器品牌型號 |
400 / 600 MHz Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy |
Mercury 400/ Agilent Technologies DD2 600
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Fourier-Transform Infrared Spectrometer (FT-IR) |
PerkinElmer Spectrum Two
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Differential Scanning Calorimetry (DSC) |
PerkinElmer DSC 7
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Thermogravimetric Analyzer (TGA) |
PerkinElmer Pyris 1 TGA
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Dynamic Mechanical Analyzer (DMA) |
PerkinElmer Pyris Diamond
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Thermal Mechanical Analyzer (TMA) |
PerkinElmer Pyris Diamond
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全光譜橢圓偏光測厚儀 |
Sopra GES-5E
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儀器設備
1. 400 / 600 MHz Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy : Mercury 400 / Agilent Technologies DD2 600
本篇研究利用核磁共振光譜儀鑑定樣品之結構,以DMSO-d
6 為溶劑,測定樣品之
1H-NMR,化學位移(chemical shift) 以ppm 為單位。以600 MHz NMR 鑑定之樣品係委託國立中興大學貴重儀器中心代測。
2. Fourier-Transform Infrared Spectrometer (FT-IR): PerkinElmer Spectrum Two.
固態樣品混合溴化鉀(KBr) 粉末(w/w = 1:100) 研磨壓片,掃瞄範圍為4000 cm
-1 至450 cm
-1,以瞭解待測物之官能基及官能基消長變化之情形。
3. Differential Scanning Calorimetry (DSC) : PerkinElmer DSC 7.
進行單體測試時,取3 – 5 mg 樣品置入鋁盤內,氮氣流速為20 mL/min,升溫速率為10
oC/min,由40 – 300
oC 做動態掃描,以測定化合物之熔點。
4. Thermogravimetric Analyzer (TGA) : PerkinElmer Pyris 1 TGA.
取3 – 5 mg 之待測樣品置於白金盤中,通入氮氣或空氣,以20
oC/min 之升溫速率,由40
oC 升溫至800
oC,藉由所得之熱重曲線獲得其熱裂解溫度(T
d),及在800
oC 時之焦炭殘餘率(char yield)。
5. Dynamic Mechanical Analyzer (DMA) : PerkinElmer Pyris Diamond.
將樣品置於特定的環境下,應力應變測量,偵測樣品在溫度、力量、頻率改變不同,導致Modulus的變化,其機械性質變化的情形,用於測定玻璃轉移溫度(T
g)、Tanδ,以及相應的其他分子運動,進而判定材料的特性。樣品測試區分為兩種測試方式:
薄膜測試:使用方法為tension,升溫速率為5
oC/min,頻率1 Hz,振幅25μm,溫度範圍從40
oC~350
oC以測定Storage Modulus及Tanδ曲線,並求得玻璃轉移溫度(T
g)。
6. Thermal Mechanical Analyzer (TMA) : SII EXSTAR TMA/SS6100.
為一種在非振動性壓力下測量樣品隨著溫度變化所產生的形狀變化之熱分析法。一面從荷重產生處通過探針給予樣品壓力,一面經由加熱爐使樣品產生溫度變化。對應溫度的變化,樣品的熱膨脹或軟化等的反應,使樣品產生變形之後,伴隨著變形產生的變位量會以探針的位置變化量,在位置檢出區被檢測出來。
將樣品置入儀器中量測薄膜之長度,薄膜設置為tension,升溫速率為5℃/min,從40℃~350℃,測定線膨脹係線(CTE)及玻璃轉移溫度(T
g)。
7. 全光譜橢圓偏光測厚儀(型號:Sopra GES-5E)
橢圓偏光術是一種非接觸式、非破壞性、以光學技術量測薄膜表面特性的方法。其量測原理係運用光在兩層薄膜間的介面或薄膜中發生的現象及其特性的一種光學方法,利用偏振光束在界面或薄膜上的反射或穿透時出現的偏振轉換,得到兩獨立的數據Ψ與Δ,稱之為橢圓參數,再經由所建構的物理模型,計算求得折射係數n、吸收係數k值。
將樣品以旋轉塗佈法(spin coating)均勻塗佈到矽晶片上,測量收集到橢圓參數後,再以電腦軟體計算求得折射係數n及吸收係數